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硅氧烷醇钠催化剂制氟硅橡胶生胶

 催化剂的配制 1 gNaOH,99 g [(CH3) (CF3CH2CH2)SiO]3,在 60 °〇及 1. 3 kPa 下, 用干燥队提饱干燥lh。然后,升温至130 °C,揽拌反应约2 h,至反应物呈透明油状物, 结束反应。测产物中NaOH含量,密封It存备用。
中间体的脱水干燥处理按图4—14所示装置,将水的质量分数为9. 2X10—5的2,4, 6-三甲基一2,4,6-三(3,3,3—三氟丙基)环三硅氧烷(中间体)进行干燥脱水处理。
干燥柱16中装有硅胶干燥剂(CAS: 1343-98-2, 3〜8目,Si〇2 . j:H20+CoC12), 将C槽12中的中间体用栗循环与硅胶干燥剂接触,中间体100份,硅胶干燥剂10份的循 环干燥系统中,30°C〜40 °C吸附干燥时间与中间体中水分的质量分数关系列于图4-15。 从图4一 15可见,120 min后水分可以降至1.0XKT5以下。
 

生胶的合成将经千燥处理,水分的质量搬为1.0X1CT5以下的[(CHa) (CF3 CH2CH2 )SiOl 100份,_一三甲基三乙烯基环三桂氧烷0.75份,乙烯基末端的甲基(3,3,3 —三氟丙基)硅氧 烷低聚物5.1份及上述配制的NaOH碱胶按物料量0. 001% (以NaOH计),在干燥N2保 护下125°C〜140°C聚合反应4h。得Williams塑度256的氟硅橡胶生胶,挥发分的质量分 数为0.1%、乙烯基的质量分数为0.07% (FTIR测定)。如[(CH3)(CF3CH2CH2)SiO]3 不经硅胶干燥处理,直接使用(水的质量分数为9.2X10—6),其他条件不变,制得的氟硅 橡胶生胶,William塑度196,挥发分的质量分数为1. 9%。
聚合反应中,生成的环硅氧烷的质量分数一般在2%以下。除特殊要求外,一般不必 作脱低沸物处理。生胶中含有的微量NaOH,可在配制胶料过程被白炭黑中和掉,不会影 响硫化胶的热稳定性。
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