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硅氧烷醇锂催化剂制氟硅橡胶自粘带硅橡胶生胶

 催化剂的配制200 mL烷瓶中,加人10.2 g (0.1 mol)乙烯基二甲基硅醇,100 mL 无水四氢呋喃(THF),在干燥队气流下将1. 0 g (0.14 mol)切细的金属锂丝分3次加 入后,室温下搅拌10 h。过滤,除掉过剩的金属锂,得下列式
 

的乙烯基二甲基桂醇锂THF溶液。然后,向这个丁?仔溶液中滴入由3511^1'1册与44.6 g六甲基环三硅氧烷配成的溶液,室温下搅拌反应24 h后,在0.4kPa下,50°C馏出 THF。得54 g下列式的透明油状催化剂:

 

生胶的合成2L的烷瓶中,加入1560g (3. 33mol) 2,4,6—三甲基一2,4,6-三(3, 3,3—三氟丙基)环三硅氧烷,在干燥N2下加热至150 V,搅拌下加入1. 38 g (0. 025 mol) 上述配制的硅氧烷醇锂催化剂,并在150 X:继续聚合反应4 h。然后,将反应物在捏合机 中与10g (0. 031 mol)乙烯基二甲基氯硅烷/I,3-二乙烯基四甲基二硅氮烷=1.1/1.1 (摩尔比)的混合物,室温下混合lh,再15CTC搅拌lh,进行中和处理。得下列式的分 子链两末端乙稀基的氟硅橡胶生胶:

 

硫化试验100份上述合成制得的氟硅橡胶生胶,28份BET比表面积200 m2 /g的气 相法白炭黑,8. 5份运动黏度(25 °C)为80mm2/S的am—二羟基(3,3,3 —三氟丙基)申 基硅氧烷低聚物,在双辊机上混炼后,160°C处理2h,配成胶料。100份胶料,0.6份 2,5-二甲基_2,5—叔丁基过氧化己烷,在双辊机上混合后,165°C热压机上硫化lOmin
成试片,测得的物理性能:邵尔A硬度为38度,拉伸强度13.2MPa,伸长率530%, 100%定伸模量1. 1 MPa,撕裂强度21kN/m,压缩永久变形(180 °C/22 h) 30%。将试 片在ASTM No. 3油中,150 V侵IQ h后体积膨胀为3%。