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两段连续硅橡胶自粘带水解工艺

 二甲基二氯硅烷的两段水解工艺,如图4-3所示。在第一水解反应器1中,分别由 管线2和3进入二甲基二氯硅烷及相当Si—Cl 1 mol对水0. 8〜1. 2 mol或相当量的盐酸, 反应产生的氯化氢由放散器4的管线5减压后放出。
利用,水解物经管线9进人第二水解反应器10。
第二水解反应器10中,同时经管线12导人来自盐酸浓度调节罐的盐酸,盐酸量为完 全水解所需理论量以上的水,.但应尽量减少过量。完全水解的水解物进人相分离器13,分 出的水解物经管线H放出,送入中和反应器(图中省略),盐酸经泵15及管线16进人盐 酸浓度调节罐11再循环使用。

在第一段水解过程中,利用急激发生氯化氢产生的吸热反应,维持反应在-20°C〜 0°C,可高收效的回收氯化氢。在第二段水解过程中,可使用0%至饱和浓度的盐酸,用 盐酸浓度可以控制水解物的黏度及溶存的氯化氧量。第二段水解条件的变化,影响水解物 中环硅氧烷的比例。
[例]129份(lmol) 二甲基二氯硅烷,36份(2 mol)水,在一5 °C以下经3 min由 管线2和3连续向第一水解反应器1进料,然后揽拌7 min,这时反应温度_10C。然后, 将水解反应物送至放散器4中,约_10=,减压下使氯化氢充分释放,并从管线5回收, 水解混合物进人相分离器6。这时,回收的氯化氢为加人二甲基氯硅烷应发生量的 67.3%。然后,在相分离器6中,水解物与饱和氯化氢水溶液分液,得第一段水解产物的 运动黏度(25 °C)为2.7mm2/S,滴定测溶存的HC1为13.1%。将其送人第二水解反应 器10中。同时,用泵7将饱和氯化氢水溶液送至第一水解反应器1中,循环再用,其中 含有加入二甲基二氯硅垸应发生氯化氢量的17. 2%。送人第二水解反应器中的第一7尺解反 应产物,在保持40TTF,由盐酸浓度调整罐11经1 min注人100份5. 5%的盐酸,在40 °C搅拌5mim完成水解反应。将水解反应混合物送人相分离器13,分离水解产物及氯化 氢水溶液。水解物经管线14送入中和槽,氯化氢水溶液用泵15经管线16送至盐酸浓度 调节罐11。
进人中和槽的水解物运动黏度(25 °C)为7. 9.mm2/s、溶存的HC1为0. 19%,含环 状二甲基硅氧烷低聚物75% (其中D4占68%)及末端一OH基的线形二甲基硅氧烷低聚
物 25%。
如果,第二段水解反应中,使用100份18. 8%的盐酸,其他条件不变。进人中和槽的 水解物运动黏度(25 °C)为29.1mm2/s,溶存的HC1为0.38%,含环状二甲基硅氧烷低 聚物67%及末端一OH基的线形二甲基硅氧烷低聚物33%。第二段水解反应中,使用 25%的盐酸,其他条件不变,从相分离器13出来的水解物运动黏度(25 °C)为40. 6 mm2/s,溶存的HC1为0.85%、含环状二甲基硅氧烷低聚物49. 5%、一OH基末端线形 二甲基硅氧烷低聚物50. 5%。